卡爾費休試劑應用于卡爾費休法測定試樣中水�,都是把水分分離轉移到有機溶劑中,再進行滴定.由于樣品種類不�,在溶劑中的溶液度不同,因此樣品中水分被分離的程度也不同.所�,選擇適當的溶劑,卡爾費休試劑是采用卡爾費休法必需重視的問題.
卡爾費休試劑滴定度的標定原則上應該在每天的樣品測試前進行。滴定度的標定可以用具有定含水量的標準物質,有些標準物質是液體的,用安培瓶封裝.每次消耗支,準確度�,費用較大:有些標準物質是固體的,準確度�,對標準物質的保存要求較高。旦受潮就麻��
卡爾費休試劑簡單實用的是純水標定。用微量注射器準確移取水量,般取10�30微升水量進行標定,連續(xù)重復幾次,取平均�,求出卡�·費休試劑的滴定度。但是有些試驗室的檢驗人員對卡爾·費休試劑滴定度標定的含義并不完全清楚,或者是不負責任的惰性,竟然會發(fā)生瓶試劑從開啟使用進行次滴定度標定以后直到試劑用完,幾個月時間內的樣品測試始終用個滴定度的標定�,顯然其中是有較大誤差的
卡爾費休試劑被廣泛用于液�、固�、氣體中水分含量的測�,經典的卡爾費休滴定劑由碘、吡�、二氧化硫和甲醇配制而成,由于大多數樣品可溶于甲醇,且甲醇可以使滴定終點指示靈敏、可�,因此通用的卡爾費休滴定選用甲醇作為溶�,但是甲醇與含有活潑羰基的醛酮類物質會生成縮醛和縮�,導致含水量測定偏差大,因此在滴定中需選用專用的溶�。市場上有多種牌號的醛酮專用溶劑,某些含鹵醇類試劑�22氯乙醇、三氟乙醇能抑制縮醛或縮酮的生成,卡爾費休試劑適用于配制測定含醛或酮樣品的卡爾費休試劑,所以醛酮試劑的溶劑大多�22氯乙醇和三氯甲烷配制而成,國家標準中提到用乙二醇甲醚代替甲醇配制的試劑,可用于含活潑羰基的化合物中水分的測定,試劑的穩(wěn)定性也得到改善�
卡爾費休試劑有如下優(yōu)點:
可靠--由于我們總是選用好的原�,因此我們的產品質量�(wěn)�
精確--我們的質量控制符合�(guī)定要求并且都采用標準分析方法檢測
卡爾費休試劑安全--大多數試劑完全不含有有毒成分,不可避免含有的其有毒成分也被控制到
方便--產品針對性強,不需要配置復雜的溶劑溶解樣品,操作簡單,容易使用
卡爾費休試劑使用范圍廣,可以用于含水�0.1-100%的產�
傳統(tǒng)的試劑用的是甲醇,與其相�,些專用的溶液反應速度更快,終點更加敏銳.
些特殊的溶液,用來測定特定樣�,以確保被測樣品在測定過程中介質均,數據重現性好,精確度高.如測定檸檬酸,環(huán)氧氯丙烷,但醛酮類物�,用相應的專用溶劑可得到很好效果�
經典的容量法卡爾費休試劑是含有碘,二氧化硫,吡啶的甲醇溶液(含吡啶),其缺點是:1,含有難聞惡臭氣味和較大毒性的吡啶,污染環(huán)境和有損測試者健 康;?�?,溶液在存儲過程中會�(fā)生副反應,消耗了試劑中的碘分�,導致滴定度下降;3,甲醇可與含羰基有機物發(fā)生醇醛或醇酮縮合反應,而生成水使測量不� 或終點不明確,因而使用范圍受到限制.
目前,有些含吡啶試劑已采用含羥基的其它物質(�2-甲氧基乙醇,乙二醇甲醚)代替甲醇,穩(wěn)定性大大加�,有較長的保質期.可測定醇醛類物質(要與合適的溶劑匹配),使用范圍增加.卡爾費休試劑用無毒無味的有機堿(如更適合的胺)代替吡�,或用乙酸鹽,乙醇鹽,酚�,弱有機酸鹽或其混合物代替吡�,無毒無�,改善環(huán)境和保護健康,反應速度�,有較快的反應動力學,使用方便簡�,終點明確.
由于有吡啶的試劑較易產生結晶�,會導致本公司儀器上的滴定頭堵死,或相關運動件的拉傷,從而造成儀器故障,在般情況下采�卡爾費休試劑� |