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�(lián)系人:張先生
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| 卡爾費休試劑的原理及配制方法 |
| 點擊次數(shù)�10236 �(fā)布時間:2014-07-24 |
眾所周知,卡爾費休法是測定各種物�(zhì)中微量水分的種方法,這種方法自從1935年由卡爾費休提出�,直采用I2、SO2、吡啶、無水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制而成,并且標準化組織把這個方法定為標準測微量水分,我們國家也把這個方法定為國家標準測微量水分�
1、原理:在水存在時,即樣品中的水與卡爾費休試劑中的SO2與I2�(chǎn)生氧化還原反�(yīng)�
(1)I2 SO2 2H2O → 2HI H2SO4; 但這個反�(yīng)是個可逆反�(yīng),當硫酸濃度達到0.05%以上�,即能發(fā)生逆反�(yīng)。如果我們讓反應(yīng)按照個正方向進行,需要加入適�?shù)膲A性物�(zhì)以中和反�(yīng)過程中生成的�。經(jīng)實驗證明,在體系中加入吡�,這樣就可使反�(yīng)向右進行�
(2)C5H5N H2O I2 SO2 → 2氫碘酸吡�;
硫酸酐吡啶生成硫酸酐吡啶不穩(wěn)�,能與水�(fā)生反�(yīng),消耗部分水而干擾測�,為了使它穩(wěn)�,我們可加無水甲醇�
(3)硫酸酐吡� CH3OH(無水)→ 甲基硫酸吡啶
我們把這上面三步反�(yīng)寫成總反�(yīng)式為�
I2︰SO2︰C5H5N = 1�3�10
從反�(yīng)式可以看�1mol水需�1mol��1mol二氧化硫�3mol吡啶�1mol甲醇而產(chǎn)�2mol氫碘酸吡啶�1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的�(shù)�(jù),但實際上,SO2、吡�、CH3OH的用量都是過量的,反�(yīng)完畢后多余的游離碘呈�(xiàn)紅棕�,即可確定為到達終點�
2、卡爾費休試劑的配制與標�
若以甲醇作溶�,則試劑中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的克分子數(shù)比例�
I2︰SO2︰C5H5N = 1�3�10
這種試劑有效濃度取決于碘的濃度。新配制的試劑其有效濃度不斷降低,其原因是由于試劑中各組分本身也含有些水�,但試劑濃度降低的主要原因是由些副反�(yīng)引起的,較高消耗了部分�。這也說明了配制這種試劑要單�,分甲乙兩種試劑并且分別貯存,臨用時再混�,而且要標定� |
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